時(shí)間:2019年09月18日 分類:科學(xué)技術(shù)論文 次數(shù):
[摘要]本文報(bào)道了一種利用枸杞子制備的金納米顆粒來降解對(duì)硝基苯酚的研究。以枸杞子為還原劑,在水解條件下還原氯金酸制備金納米顆粒,并且對(duì)其進(jìn)行表征。采用硼氫化鈉為還原劑,金納米顆粒為催化劑,太陽光照下催化降解對(duì)硝基苯酚。結(jié)果表明15min后對(duì)硝基苯酚被還原成無污染的對(duì)氨基苯酚。
[關(guān)鍵詞]枸杞子;金納米顆粒;光催化;對(duì)硝基苯酚
中國是世界上重要的制造業(yè)基地,每天都要排放大量污水,環(huán)境形勢十分嚴(yán)峻,污水中含有多種具有生物毒性的有機(jī)污染物,如果處理不當(dāng),會(huì)對(duì)生活和生命健康造成極大傷害,污水處理成為亟待解決的社會(huì)問題。傳統(tǒng)的污水處理方法可以除去污水中的懸浮物、泥沙等無機(jī)污染物,但對(duì)低濃度可溶解、有毒、有害的苯酚、甲基橙、乙醛以及染料羅丹明等有機(jī)污染物處理效率低、成本高,甚至無法處理。
近年來,研究表明,在太陽光照射下,利用Au納米顆粒作為催化劑,進(jìn)行光催化處理污水具有低溫催化活性、催化效率高和適用性廣泛等優(yōu)點(diǎn)。由于Au納米顆粒具有尺寸小、比表面積大等特征,呈現(xiàn)出許多傳統(tǒng)材料所不具備的特殊理化性質(zhì),例如小尺寸效應(yīng)[1]、量子尺寸效應(yīng)[2]、表面效應(yīng)[3]和宏觀量子隧道效應(yīng)[4]等。
因此Au納米顆粒在信息[5]、生物醫(yī)學(xué)[6]、環(huán)境治理[7]和能源[8]等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。尤其在環(huán)境治理領(lǐng)域中的光催化降解有機(jī)污染物,Au納米顆粒能夠表現(xiàn)出該材料大顆粒所不具備的理化性能。
1實(shí)驗(yàn)
1.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
枸杞子、氯金酸(HAuCl4,AR)、乙醇(C2H5OH,AR)、對(duì)硝基苯酚(C6H5NO3)、硼氫化鈉(NaBH4)。臺(tái)式高速離心機(jī)、精密電子天平、磁力攪拌器、平底電加熱套、智能溫度控制儀、實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)、透射電子顯微鏡、紫外-可見分光光度計(jì)。
1.2Au納米顆粒的制備及光催化降解對(duì)硝基苯酚
將枸杞(g)與去離子水(mL)保持比例在0.02下常溫清洗,浸泡0.5~2小時(shí),過濾,所得濾液再經(jīng)離心分離,所得上清液即為枸杞提取液。取25mL枸杞提取液加入三口燒瓶中,在磁力攪拌持續(xù)作用下,采用XMT型智能溫度控制儀,以15℃/min的加熱速度,將上述溶液加熱至沸騰狀態(tài)。保持溶液沸騰15min后,加入100uL的濃度為0.1mol/L的氯金酸溶液。反應(yīng)體系繼續(xù)保持沸騰狀態(tài),5~25min后取樣。
將25mL去離子水、2.5mL(10mM)的對(duì)硝基苯酚水溶液和3mL(1M)新配制的硼氫化鈉水溶液依次加入到50mL的錐形瓶中,均勻混合。取一定量的Au納米顆粒水溶膠作為光催化劑,添加到上述混合液中。在太陽光照下進(jìn)行光催化降解。采用UV-Vis分光光度計(jì),通過記錄波長在一定位置處的吸收峰的變化來監(jiān)測。
2結(jié)果與討論
2.1Au納米顆粒的制備及表征
取25mL枸杞提取液加入三口燒瓶中,在磁力攪拌持續(xù)作用下,以15℃/min的加熱速度,將上述溶液加熱至沸騰狀態(tài)。保持溶液沸騰15min后,加入100uL的濃度為0.1mol/L的氯金酸溶液。反應(yīng)體系繼續(xù)保持沸騰狀態(tài)。其2θ的值分別位于38.2°,44.4°,64.6°和77.5°,通過JADE6.0分析發(fā)現(xiàn)4個(gè)峰值很好地對(duì)應(yīng)了具有面心立方相的Au的(111),(200),(220)和(311)晶面。EDX分析常用于確定納米顆粒的組成。
2.2光催化降解污水中的對(duì)硝基苯酚
選用0.5mL的Au納米顆粒水溶膠作為光催化劑。以過量的NaBH4為還原劑,將其加入到對(duì)硝基苯酚溶液中,觀察UV-Vis吸收光譜。在光譜中出現(xiàn)了明顯的吸收峰,其波長為400nm,暗示了硝基苯酚鹽的生成[10]。若不添加光催化劑,即便經(jīng)過數(shù)小時(shí),反應(yīng)液的UV-Vis吸收光譜幾乎沒有大的變化,說明在無光催化劑的條件下,對(duì)硝基苯酚很難被還原。
當(dāng)在反應(yīng)體系中加入貴金屬納米顆粒,反應(yīng)液的顏色逐漸消褪,表明對(duì)硝基苯酚開始被降解。顯示波長位于400nm的吸收峰的吸光度逐漸減弱,同時(shí)在30nm處出現(xiàn)了一個(gè)新的吸收峰,表明了對(duì)硝基苯酚被還原成了對(duì)氨基苯酚[11]。
3結(jié)論
本文以枸杞子為還原劑在水解條件下制備了金納米顆粒,通過對(duì)其表征發(fā)現(xiàn)合成的Au納米顆粒呈球形。以過量的NaBH4為還原劑,將金納米顆粒溶膠加入到對(duì)硝基苯酚溶液中考察發(fā)現(xiàn),反應(yīng)液的顏色逐漸消褪,且波長位于400nm的吸收峰的吸光度逐漸減弱,同時(shí)在300nm處出現(xiàn)了一個(gè)新的吸收峰。
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