藥學(xué)進(jìn)展抗病毒顆粒的薄層鑒別 推薦本站特色期刊：《藥學(xué)進(jìn)展》是由中國(guó)藥科大學(xué)主辦、國(guó)家教育部主管的藥學(xué)專(zhuān)業(yè)學(xué)術(shù)期刊，創(chuàng)刊于1959年，現(xiàn)為月刊，80頁(yè)，國(guó)內(nèi)外公開(kāi)發(fā)行。

　　[摘要]目的建立抗病毒顆粒的薄層鑒別。方法采用薄層層析法對(duì)抗病毒顆粒中的金銀花、牛蒡子、川芎、虎杖、防風(fēng)進(jìn)行薄層色譜鑒別;結(jié)論本試驗(yàn)所確定的鑒別方法穩(wěn)定可靠，能較為合理地對(duì)處方中各組分進(jìn)行定性鑒別，重復(fù)性強(qiáng)，可作為抗病毒顆粒的薄層鑒別。

　　關(guān)鍵詞：藥學(xué)進(jìn)展,抗病毒顆粒.薄層鑒別

　　本方以金銀花辛涼透表，清熱解毒;牛蒡子宣肺祛痰，利咽散結(jié);防風(fēng)和解清熱，透邪達(dá)表;川芎活血行氣，祛風(fēng)止痛;加虎杖，清熱解毒，化痰止咳�？傆^(guān)全方具有清熱解毒，解表之功效。本方為抗病毒之臨床有效方劑，用于多種病毒引起疾病的預(yù)防和治療。為了控制其質(zhì)量，本人對(duì)其主要成分進(jìn)行了薄層鑒別的研究。

　　1 儀器與試劑

　　1.1 儀器

　　層析缸，紫外檢測(cè)器。

　　1.2 材料

　　硅膠G(青島海洋化工廠(chǎng));金銀花等藥材于沈陽(yáng)天益堂藥房購(gòu)買(mǎi)，經(jīng)鑒定均為正品。甲醇等試劑均為分析純�？共《绢w粒劑為本院制劑。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 川芎的TLC鑒別 取本品0.5g，研細(xì)，加70%乙醇10mL，超聲提取，濾過(guò)，濾液揮干后用20mL蒸餾水溶解，用40mL醋酸乙酯分兩次萃取，合并萃取液，濃縮至1 mL作為供試品溶液;按處方除去川芎外同工藝制成的顆粒劑0.5g，按供試品制備方法，制備川芎陰性液;取川芎對(duì)照藥材0.5g，加乙醇10mL，超聲提取15分鐘，即得。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，分別取上述溶液，供試品、陰性液10-15μL，對(duì)照藥材5μL，點(diǎn)于同一含有硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯(9：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外燈365nm波長(zhǎng)下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色熒光斑點(diǎn);陰性溶液色譜無(wú)藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。

　　2.2 牛蒡子的TLC鑒別 取本品5g，研細(xì)，加醋酸乙酯提取2次，每次20mL,合并醋酸乙酯提取液，揮干，殘?jiān)�加乙�?mL使溶解，作為供試品溶液;按處方除去牛蒡子按相同工藝制成的顆粒劑0.5g，按供試品制備方法，制備牛蒡子陰性液;另取牛蒡?qū)φ账幉?g，加醋酸乙酯20mL回流提取30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙�?mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液10μL、供試品溶液5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(20：5：0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi).取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘烤至斑點(diǎn)顯色清晰，在供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性溶液色譜無(wú)干擾。

　　2.3 防風(fēng)的TLC鑒別 取本品2g，研細(xì)，加丙酮30mL，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸于，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解作為供試品溶液;按處方除去防風(fēng)按相同工藝制成的顆粒劑，按供試品制備方法，制備防風(fēng)陰性液;另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇(14：4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱約10min，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性溶液色譜無(wú)干擾。

　　2.4 菊花的TLC鑒別 取本品5g，研細(xì)，加甲醇25mL，置水浴上加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，作為供試品溶液。按處方除去菊花按相同工藝制成的顆粒劑，按供試品制備方法，制備菊花陰性液;另取0.4g菊花藥材同法制成對(duì)照藥材。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各2～5μL，分別點(diǎn)于同一CMC-Na為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(16：4：1.2：0.8)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，放置105℃烘烤，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個(gè)粉色斑點(diǎn)，陰性溶液色譜無(wú)干擾。

　　2.5 虎杖的TLC鑒別 取本品0.5g，加甲醇25mL，加熱回流提取30min，靜置，濾過(guò)，濾液濃縮至約2mL，作為供試品溶液。按處方除去虎杖外同工藝制成的顆粒劑，按供試品制備方法，制備虎杖陰性液;另取虎杖對(duì)照藥材3g，加甲醇25mL，加熱回流30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μL、對(duì)照藥材溶液5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸-水(8：8：1：0.4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸氣熏至斑點(diǎn)清晰，結(jié)果供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深紅色斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干擾。

　　2.6 連翹的TLC鑒別 取本品2g，加甲醇10mL，搖勻，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液;按處方除去連翹外同工藝制成的顆粒劑，按供試品制備方法，制備連翹陰性液;另取連翹對(duì)照藥材2g，加水30mL，置水浴中浸漬1h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙�?5mL，加熱回流1.5h，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙�?mL使溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一CMC-Na為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇(20：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干.噴以醋酐-硫酸(20：1)溶液.在105℃烘約10min，放冷，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干擾。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1] 藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].2005年版第一部,北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.418 177.